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顶空—毛细管柱气相色谱法测定马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法

更新时间:2011-08-04浏览:6415次

残留溶剂系指在原料或者是辅料的生产过程中, 以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能*去除的有机溶剂马来酸氯苯那敏的残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯等溶剂。根据国标《中国药典》(2010)所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法,通过运用顶空进样器对本规定进行实验,实验结果表明:4中成分在10min内完成检测并具有很好的分离效果,在精密度的实验中四种组分RSD%均小于5%,符合国标《中国药典》(2010)规定;结论:顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析:操作自动化程度高,简单方便,重现性好,提高了灵敏度,适用于检测残留溶剂的含量。

二、实验原理:

将待测水样置于全自动顶空进样器中密封的顶空瓶中,在一定温度下经过30分钟的平衡,马来酸氯苯那敏残留溶剂逸出至上部空间,并达到气液动态平衡。此时残留溶剂在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比,通过对气相中残留溶剂浓度的测定,可计算出马来酸氯苯那敏残留溶剂的含量。

三、试剂和材料:

载气:高纯氮(99.999%)

燃气:纯氢,(>99.99%)

助燃气:空气,经净化管净化。

配置标准样品时使用的试剂和材料

二甲基甲酰胺(分析纯)

化学试剂:四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯,均为分析纯。

四、实验仪器:

GC9890气相色谱仪 ;氢火焰离子化检测器(FID); HS-9型顶空进样器 ,电子天平(精度0.0001g);顶空瓶(配套硅橡胶垫和顶空瓶盖及封口钳)。

五、实验条件

1、气相色谱仪条件:

进样口温度:200℃;     检测器温度:250℃;    柱温:40℃;   

柱前压:0.1MPa;        分流比:10:1         色谱柱: SE-54(30m*0.53mm*1um)

 

2、顶空进样器实验条件

样品炉温度:90℃;      传输管路温度:140℃; 顶空时间:50s;

进样时间:10s;         清洗时间:1min;      样品瓶体积:20ml;

样品体积:1ml           平衡时间60min        进样方法:平衡法

六、实验方法

(参照《中国药典》(2010)马来酸氯苯那敏残留溶剂分析步骤)
 

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