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小心!毛细管色谱柱老化不能继续了

更新时间:2019-11-13浏览:3131次
   毛细管色谱柱是色谱仪器的核心部件,说它是一个仪器的“心脏”绝不为过。色谱柱在整个检测过程中起着样品分离的作用,选用的是否合适决定这整个实验的成败,因此,每个使用色谱的人员都应该深入地地掌握毛细管色谱柱的基本知识。
  毛细管色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至恒定温度,通常取其使用温度上限,超过色谱柱的温度上限极易损坏色谱柱。当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5-10min开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,就会稳定下来。如果在2-3个小时后基线仍无法稳定,或者在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应该立即将柱温降到40度以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果继续老化,不仅对色谱柱有损坏,而且始终得不到正常稳定的基线。
  一般来讲,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,贰弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需老化时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同。需按照毛细管色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。在色谱柱老化过程结束后,采用程序升温做一次空白试验,一般是从40℃/min从50℃升到高使用温度,达到高使用温度后保持10min,这样我们会得到一张流失图,这些数值可以后作对比试验,并且对实验问题的解决有帮助。
  在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现,如果出现了色谱峰,通常可能拾从进样口带来的污染物,如果在正常使用状态下,色谱柱性能开始下降,基线的信号值会增高,另外,如果在较低的温度下,色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装,再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
 

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