毛细管色谱柱故障排除

更新时间：2020-08-14浏览：1410次

　　毛细管色谱柱故障排除：

　　一、峰丢失

　　1.注射器有毛病用新注射器验证

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　二、前沿峰

　　1.柱超载，减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　三、拖尾峰

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品，更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低，升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱，提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏，更换柱

　　5.柱污染，从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

　　四、只有溶剂峰

　　1.注射器有毛病，用新注射器验证

　　2.不正确的载气流速(太低)，检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀，注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高，检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分，将柱更换成较厚涂层或不同极性

　　6.载气泄漏，检查泄漏处(用肥皂水)

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附，更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　五、宽溶剂峰

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积，重新安装柱。

　　2.进样技术差(进样太慢)，采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低，提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响，更换样品溶剂。

　　5.柱内残留样品溶剂，更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当，调整或清洗

　　7.分流比不正确(分流排气流速不足)，调整流速

　　六、假峰

　　1.柱吸附样品，随后解吸，更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.注射器污染，用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

　　3.样品量太大，减少进样量。

　　4.进样技术差(进样太慢)，采用快速平稳的进样技术