咨询热线
021-65358266
13391046116
ARTICLE/ 技术文章
首页  >  技术文章  >  毛细管色谱柱故障排除

毛细管色谱柱故障排除

更新时间:2020-08-14浏览:1325次
  毛细管色谱柱故障排除:
 
  一、峰丢失
 
  1.注射器有毛病 用新注射器验证
 
  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
 
  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
 
  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
 
  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
 
  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
 
  二、前沿峰
 
  1.柱超载,减少进样量
 
  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
 
  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
 
  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
 
  三、拖尾峰
 
  1.进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
 
  2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度
 
  3.两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
 
  4.柱损坏,更换柱
 
  5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
 
  四、只有溶剂峰
 
  1.注射器有毛病,用新注射器验证
 
  2.不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之
 
  3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
 
  4.柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整
 
  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性
 
  6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水)
 
  7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
 
  五、宽溶剂峰
 
  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。
 
  2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。
 
  3.进样器温度太低,提高进样器温度。
 
  4.样品溶剂与检测相互影响 ,更换样品溶剂。
 
  5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂
 
  6.隔垫清洗不当,调整或清洗
 
  7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速
 
  六、假峰
 
  1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
 
  2.注射器污染,用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
 
  3.样品量太大,减少进样量。
 
  4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术

联系电话:
021-65358266

微信扫一扫