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严格掌握吹扫捕集仪的技术参数

更新时间:2020-10-26浏览:1842次
   吹扫捕集仪主要采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。关于仪器的操作我们要掌握一些参数,便于使用吹扫捕集仪。
  一、吹扫温度:
  水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。
  非水溶液的吹扫温度可高些。
  二、吸附温度:
  吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
  三、热解吸温度:
  热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
  四、连接管路温度:
  连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。
  五、吹扫气流量:
  吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
  用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。
  吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。
  六、热解吸载气流量:
  热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。
  七、吹扫时间:
  吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

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