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气相色谱柱从安装到维护,一文搞定

更新时间:2021-03-15浏览:2744次
  气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
  首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意:
  1、先将密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。
  将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器,也可用安倍瓶开瓶瓷片,在柱上轻划一下,然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。
  2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定,应严格按照仪器说明书确定。
  总原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点,以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可以截去柱端后,先量好柱头伸出的长度,然后在接头下方的色谱柱上做标记,拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。
  3、接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或者压碎。
  一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧点,直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下再安装时,可重复使用石墨垫,但重复使用次数不要超过3次,否则会失去密封性。
  二、气相色谱柱的维护
  其次,就是色谱柱的维护。
  每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的至高使用温度以下30℃,或者实际分析操作温度以上30℃,并在高温时恒温30-120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或鬼峰,也可采用老化的办法解决此问题。
  暂时不用的色谱柱卸下后,柱两端应用硅胶堵上,并放在包装盒中保存,以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。

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