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如何缩短顶空进样器平衡时间的方法

更新时间:2022-12-30浏览:765次
   顶空进样器是将试样置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从试样中挥发,达到气液(或气固)平衡后,直接抽取顶空气体进行色谱分析。顶空进样器平衡时间一般比分析时间长,分析周期主要取决于平衡时间,缩短平衡时间是提高分析速度的关键。平衡时间实质上取决于待测组分分子自样品基质向气相扩散的速度。扩散速率越快,扩散系数越大,平衡时间越短。
 
  (1)确定平衡时间:
 
  由于样品的性质千差万别,难以预测平衡时间,通常采用实验测定。将同一样品分别装入5-10个顶空样品瓶,采用不同的平衡时间,然后进行气相色谱分析,用待测物峰面积绘制平衡时间图,确定平衡时间。
 
  为了保证样品溶液中的气液或气固两相在一定时间内达到平衡,平衡时间一般不少于30分钟。平衡时间不宜过长,一般不超过60分钟,否则会影响顶空样品瓶的气密性,降低定量准确度。
 
  (2)一种方法,使平衡时间缩短:
 
  1)将温度升高:
 
  分子扩散系数与分子大小、介质粘度、温度有关。温度越高,粘度越低,扩散系数越大,温度越高,平衡时间越短。
 
  2)试样体积的减少:
 
  气体样品或液体样品可以全部转化成气体,需要较短的平衡时间。液体试样平衡时间除了与试样性质、温度有关外,还与试样体积有关。样品体积越大,平衡时间越长。另外,样品的体积又与分析灵敏度的要求密切相关。对于分配系数较小的组分,增加样品体积可以显著提高分析灵敏度,但是需要增加平衡时间。对于分布系数较大的组分,增加样品体积对分析灵敏度的影响不大,而采用小体积样品可以缩短平衡时间。
 
  3)采用重叠平衡法:
 
  自动顶空进样器具有预设时间程序自动分析功能。
 
  4)搅拌:
 
  实验结果表明,搅拌可以减少样品分配系数一半以上的平衡时间。而对分布系数较高的样品影响较小。
 
  固体样品的平衡时间较长,提高温度可以缩短平衡时间,减小固体颗粒尺寸,增大比表面可以有效地缩短平衡时间。将固体样品溶于合适的溶剂中,或用溶剂浸透固体样品,还可以缩短平衡时间。

 

 

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