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简述毛细管色谱柱的安装

更新时间:2013-04-26浏览:4232次

本文提供了毛细管色谱柱的安装步骤,便于广大客户学习。
步骤1:检查气体过滤器,载气,进样垫和衬管等。 检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗和更换。
步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平。 在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或者不平的切割面。
步骤3:将色谱柱连于进样口上。 通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫*进入进样口后,如果针尖与针管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲积压毛细柱,并小心不要让标记拍等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦,以防柱身断裂或者受损。将色谱柱真确的嵌入进样口后,用手把螺母连接上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。
步骤4:连接载气。 载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP,PEG-20M),载气加脱氧管进一步脱氧,这样可以延长柱子的使用寿命。 当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷得样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定连续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气的装置和流量控制器等是否安装或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱断口从瓶子中取出,擦拭干净,保证端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(MPa)柱长(m) 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 柱前压(MPa) 0.05 0.04 0.02 30 0.10 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05
步骤5:将色谱柱连于检测器上。 其安装和所需的注意事项与以上色谱柱与进样口连接(步骤3)部分所述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。
步骤6:进行气体检漏。 在色铺柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1:1的异丙醇/水的溶液进行检查。
步骤7:色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至zen高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组分会被吹出,以免影响您的分析。zen后,将色谱柱的温度降低至所需的温度,即可进行实际样品的分析。
 
 

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