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顶空进样器运行三个基本程序

更新时间:2022-11-07浏览:2740次
顶空进样器以恒定加热时间模式运行。以下是其基本程序。这程序可满足大多数实验要求,而其它程序的设计是用于特殊实验分析,因此而定制的分析方法在第三项中讨论。
选项1  每个样品zen少加热三次分析时间。
下列参数用于此项:
1.1  zen多24  个样品用链接的两个项空方法运行相同时间,zen多21 个样品可用单一的顶空方法。
1.2  每个样品zen少加热三次分析时间。例如,如果分析+报告+GC稳定时间是20  分钟,那么每个样品zen少加热60  分钟。
    1.3  样品平衡时间可能长于3  次分析时间。例如,如果样品分析时间是20分钟,那么样品可能会加热90分钟,长于60分钟。
1.4  所有样品用同一顶空方法。

程序1    样品zen少加热三次分析时间
1 程序假设要运行24个样品。
2 为了运行24个样品,必须链接使用两个近乎一致的顶空方法(两个方法的差异仅在于进几号样,此差别在下一页讨论)。因此,要建立两个相同的顶空方法,让我们设为方法1和2  ,接下的方式按一般方式设定并不受恒定加热时间模式的影响,选择那些参数并初始化顶空分析。
。顶空油浴和样品环的温度
。顶空样品进样次序(加压、排空,进样)
。顶空载气流量
。顶空辅助气压
。气相分析条件
- 载气流量
- 柱温程序
- 数据处理


3 在控制器上的REMOTE键可以控制(红灯亮),用REMOTE键开始,顶空进样器会自动开始下一次运行,无论有没有从GC上获得READY信号。在REMOTE开始后,可以用“SAMPLING  INTERVAL”键使顶空控制产生间隔。
-  样品间隔进样等值于样品循环进样(即在一次进样后等气相传出平衡信号)
-  进样间隔时间可以由调整GC上的平衡时间来延长。
4 另外,也可由“SAMPLING  INTERVAL”键输入一个所需值来结束进样间隔,此值一定要大于整个GC的分析循环时间,而且REMOTE键一定要关掉(红灯灭)。
5 下列顶空参数是当运行zen大数量24时的选项1采用的。
-  Equilibration Time
平衡时间(方法1 和2 ):      0  分钟
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法1 ):    24
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法2 ):    3
-  Method  Sequence
    方法顺序              :    1,2
6 进样位置 / 瓶号如下输入
-  方法1  :位置1-24      进样1  次
-  方法2  :位置1-3       进样1  次
7 当分析开始时,在顶空进样器中的前3个位置应该是空的。
8 顶空进样器的瓶1-24如图3-1所示装入CHT中,2,3个加重瓶应放在zen后使所有的瓶能移动。
9 旋转样品盘至位置1显示在LED显示屏上,用顶空控制器的“START / PAUSE”键来启动分析程序。
10 顶空进样器开始作位置1的进样动作,由于位置1无样品,因此产生一个无峰的谱图。在进样时,*个实际做的样品是自动加样器加入位置4并加热的样品。
11 当盘转至位置2时,样品瓶自动加入位置5,当位置2  进样时,位置4已经加热了2  次分析时间,而位置5加热了1  次。
12 当盘转到位置3,样品瓶进入位置6,在这次空白后,位置4的瓶已经加热了3次进样时间,位置5加热了2 次,位置6加热了1 次。
13   当盘继续前进,样品瓶进入了位置7,同时位置4的样品开始分析了,能产生*个有峰的谱图,当运行结束时,在位置5的样品加热了3次,位置6热了2次,位置6加热了1次。
14   就这样继续运行直至所有的样品加热3次,开始时空的位置1-3,被加入样品22-24号。例如,当加入22号样品瓶时,盘转到位置1。
15   当所有的样品都按方法1分析后,方法2开始用原来的参数运行位置1-3的样品分析。(方法1和方法2的区别在于有一分钟的延迟,使样品22-24比其它的瓶多加热1  分钟,自然它对分析没有大影响,然而多出来的1分钟对于有些峰的面积会造成变化,因此当用单一方法分析时,应限制样品数量在21以内),当zen后3  个样品完成时,所有的24个样品都被分析了。


选项2  每个样品zen少加热两次分析时间。
下列参数用于此项:
1  zen多16 个样品用链接的两个项空方法运行相同时间,zen多14个样品可用单一的顶空方法。
2  每个样品zen少加热两次分析时间。例如,如果分析+报告+GC稳定时间是20  分钟,那么每个样品zen少加热40  分钟。
    3  样品平衡时间可能长于2  次分析时间。例如,如果样品分析时间是20分钟,那么样品可能会加热55分钟,长于40分钟。
4  所有样品用同一顶空方法
程序2   样品zen少加热二次分析时间
1  程序假设要运行16个样品。
2 为了运行16个样品,必须链接使用两个近乎一致的顶空方法(两个方法的差异仅在于进几号样,此差别在下一页讨论)。因此,要建立两个相同的顶空方法,让我们设为方法1和2  ,接下的方式按一般方式设定并不受恒定加热时间模式的影响,选择那些参数并初始化顶空分析。
。顶空油浴和样品环的温度
。顶空样品进样次序(加压、排空,进样)
。顶空载气流量
。顶空辅助气压
。气相分析条件
- 载气流量
- 柱温程序
- 数据处理
3  在控制器上的REMOTE键可以控制(红灯亮),用REMOTE键开始,顶空进样器会自动开始下一次运行,无论有没有从GC上获得READY信号。在REMOTE开始后,可以用“SAMPLING  INTERVAL”键使顶空控制产生间隔。
-  样品间隔进样等值于样品循环进样(即在一次进样后等气相传出平衡信号)
-  进样间隔时间可以由调整GC上的平衡时间来延长。
4 另外,也可由“SAMPLING  INTERVAL”键输入一个所需值来结束进样间隔,此值一定要大于整个GC的分析循环时间,而且REMOTE键一定要关掉(红灯灭)。
5 下列顶空参数是当运行zen大数量16时的选项1采用的。
-  Equilibration Time
平衡时间(方法1 和2 ):      0  分钟
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法1 ):    23
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法2 ):    2
-  Method  Sequence
    方法顺序              :    1,2
6  进样位置 / 瓶号如下输入
-  方法1  :位置1,2,4,5,7,8,10,11,13,14,16,17,19,20,22,23      进样1  次
              其它位置        进样0  次  
-  方法2  :位置1-2        进样1  次
7    当分析开始时,在顶空进样器中的前3个位置应该是空的
8    顶空进样器的瓶1-16如图3-7所示装入CHT中,2,3个加重瓶应放在zen后使所有的瓶能移动。
9  旋转样品盘至位置1显示在LED显示屏上,用顶空控制器的“START / PAUSE”键来启动分析程序。
10  顶空进样器开始作位置1的进样动作,由于位置1无样品,因此产生一个无峰的谱图。在进样时,*个实际做的样品是自动加样器加入位置4并加热的样品。
11  转至位置2时,样品瓶自动加入位置5,当位置2  进样时,位置4已经加热了2  次分析时间,而位置5加热了1  次。
12   当盘转到位置4(跳过位置4,因为此位置的进样次数设为0),样品瓶进入位置7。这时的分析产生了*个有峰的谱图,在这次运行后,位置5的瓶已经加热了2次进样时间,位置7加热了1 次。
13  盘继续前进,样品瓶进入了位置8,同时位置5的样品开始分析了,当运行结束时,在位置7样品加热了2次,位置8热了1次。
14   就这样继续运行直至所有的样品加热2次,开始时空的位置1-2,被加入样品22-23号。例如,当加入22号样品瓶时,盘转到位置1。
15  当所有的样品都按方法1分析后,方法2开始用原来的参数运行位置1-2的样品分析(相对的样品是15,16号)。(方法1和方法2的区别在于有一分钟的延迟,使样品15-16比其它的瓶多加热1  分钟,自然它对分析没有大影响,然而多出来的1分钟对于有些峰的面积会造成变化,因此当用单一方法分析时,应限制样品数量在14以内),当zen后2个样品完成时,所有的24个样品都被分析了。

选项3  每个样品zen少加热一次分析时间。
下列参数用于此项:
1  zen多21 个样品用链接的两个项空方法运行相同时间,zen多7个样品可用单一的顶空方法。
2  每个样品zen少加热一次分析时间。例如,如果分析+报告+GC稳定时间是20  分钟,那么每个样品zen少加热20  分钟。
    3  样品平衡时间可能长于1  次分析时间。例如,如果样品分析时间是5分钟,那么样品可能会加热45分钟,长于5分钟。
4 可以用三套不同的进样参数,例如,可以对不同的样品选择不同的油浴温度,以下例子是对所有样品设为同一参数。

程序3   样品zen少加热一次分析时间
1   程序假设要运行21个样品。
2  为了运行16个样品,必须链接使用三个近乎一致的顶空方法(三个方法的差异仅在于进几号样,此差别在下一页讨论)。因此,要建立三个相同的顶空方法,让我们设为方法1,2和3  ,接下的方式按一般方式设定并不受恒定加热时间模式的影响,选择那些参数并初始化顶空分析。
。顶空油浴和样品环的温度
。顶空样品进样次序(加压、排空,进样)
。顶空载气流量
。顶空辅助气压
。气相分析条件
- 载气流量
- 柱温程序
- 数据处理
3  在控制器上的REMOTE键可以控制(红灯亮),用REMOTE键开始,顶空进样器会自动开始下一次运行,无论有没有从GC上获得READY信号。在REMOTE开始后,可以用“SAMPLING  INTERVAL”键使顶空控制产生间隔。
-  样品间隔进样等值于样品循环进样(即在一次进样后等气相传出平衡信号)
-  进样间隔时间可以由调整GC上的平衡时间来延长。
4 另外,也可由“SAMPLING  INTERVAL”键输入一个所需值来结束进样间隔,此值一定要大于整个GC的分析循环时间,而且REMOTE键一定要关掉(红灯灭)。
5 下列顶空参数是当运行zen大数量16时的选项1采用的。
-  Equilibration Time
平衡时间(方法1 和2 ):      0  分钟
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法1 ):    22
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法2 ):    23
-  Last  Vial  Number
    zen后样品瓶数量(方法2 ):    24
-  Method  Sequence
    方法顺序              :    1,2,3
6  进样位置 / 瓶号如下输入
-  方法1  :位置1,4,7,10,13,16,19,22       进样1  次
              其它位置                              进样0  次  
-  方法2  :位置2,5,8,11,14, 17,20,23      进样1  次
              其它位置                              进样0  次  
-  方法3  :位置3,6,9,12,15,18,21,24       进样1  次
              其它位置                              进样0  次  
7 需要准备两个空白的样品瓶以加入样品瓶行列中,即拿空瓶装半瓶水就可以了,它们不用参与进样。
8 当分析开始时,在顶空进样器中的前3个位置应该是空的
9    顶空进样器的瓶1-21如图3-13所示装入CHT中,注意:!空白瓶必须放在确定的位置,一个放在样品7  后,一个放大样品14后。2,3个加重瓶应放在zen后使所有的瓶能移动。
10   旋转样品盘至位置1显示在LED显示屏上,用顶空控制器的“START / PAUSE”键来启动分析程序。
11  顶空进样器开始作位置1的进样动作,由于位置1无样品,因此产生一个无峰的谱图。在进样时,*个实际做的样品是自动加样器加入位置4并加热的样品。此次进样后,第1  个样品已经被加热一次。
12  盘转至位置4(因为位置2和3  在参数设定被设为0),第二个样品瓶自动加入位置7,位置4的样品瓶先前已经加热了1次进样时间 ,可以进样产生*个有峰的谱图。
13 下一步,盘转到位置7(跳过位置5和6,因为此位置的进样次数设为0),进样。下一个样品瓶进入位置10。
14 过程继续进行并使所有的样品加热一次,当盘转到位置22时,*个空白瓶放入位置1。
15  顶空进样器立即执行方法2,在位置2 进样,而样品瓶进入了位置5,由于位置2是空的,所以谱图无峰。
16   盘跳过两个位置,在位置5  进样,并放入样品至位置8。
17   过程继续进行当位置23的样品分析后,第二个空白瓶放入位置2。
18   再次,顶空进样器开始方法3,从没有样品瓶的位置3  进样,而样品加入          至位置6并在此次进样过程中加热。
19   盘转到位置6(跳过2  个位置),进样分析,并加一个样品至位置9。
20   样品继续加样进样,每个样品加热一次进样时间,当进样器在位置24结束进样时,所有的21个样品己经被加热一次并分析完毕。
油浴转盘上号码与实际样品号的对照表
按照上面描述的几个方法,样品按照它们在CHT的位置分析。但是,它们油浴转盘上号码与实际样品号不同,下面列出。

盘上号码        选项1     选项2       选项3   
1            4           4           4
2            5           5           7
3            6           7           10
4            7           8           13
5            8           10          16
6            9           11          19
7            10          13          22
8            11          14          5
9            12          16          8
10           13          17          11
11           14          19          14
12           15          20          17
13           16          22          20
14           17          23          23
15           18          1           6
16           19          2           9
17           20                      12
18           21                      15
19           22                      18
20           23                      21
21           24                      24
22           1                       
23           2                       
24            3                        
注意:当选择选项3  时,空白瓶在转盘的位置1和2  上。

联系电话:
021-65358266

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