残留溶剂对顶空进样器的要求

     中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样顶空进样器的要求如下:
顶空进样
1.除另有规定外,精密称取供试品0.1～1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定.根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要.
2.除另有规定外,顶空条件的选择:A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度.对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰.B.顶空平衡时间为30～45分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡.顶空平衡时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低.以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃.
3.测定法 取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积.

   药品溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求
目前我厂主要有磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检查需要用顶空进样.方法如下:
色谱条件与系统适用性试验:
SUPELCO WAXTM-10毛细管柱（键合聚乙二醇为固定相）;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃.乙醇峰,丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 .
测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置顶空瓶中,在75℃平衡20分钟.精密抽取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图;另精密称取乙醇和丙酮,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取2ml,置顶空瓶中,同法测定.按外标法以峰面积计算,含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% .