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全自动顶空进样器厂家介绍残留溶剂的顶空进样的要求

更新时间:2022-10-10浏览:740次
   采用全自动顶空进样器,可避免繁琐繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空两种。前者用合适的溶剂溶解样品,置于顶空瓶中保温一段时间,使残留溶剂达到气液平衡。所谓固体顶空,就是将固体样品放入顶空瓶内,在一定温度下保温一段时间,使残留溶剂达到气固平衡。那么,关于全自动顶空进样器厂家对残留溶剂顶空进样的要求:
 
  1.对供试品进行精密称取0.1-1克,通常用水作为溶剂;对于非水溶性药物,可以采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亚砜或其它合适的溶剂;根据被测溶剂与被测溶剂的溶解度,选择合适的溶剂,且不会干扰被测溶剂的测定。按品种规定的残留溶剂配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量要求。
 
  2.顶空条件除另有规定外:A.顶空平衡温度应根据剩余溶剂的沸点选择。对于沸点较高的残留溶剂,其平衡温度一般较高;但在此过程中应考虑到样品的热分解特性,尽量避免样品中挥发性热分解产物的干扰。B.为了保证供试品溶液中气-液两相达到平衡,顶空平衡时间为30-45分钟。顶空平衡时间一般不宜过长,超过60分钟会使顶空瓶气密性下降,从而降低定量精度。顶空瓶的平衡温度在70~85℃,水作为溶剂。
 
  3.测定法取对照品与供试品溶液,连续两次连续进样,测定被测峰面积。
 

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