液体进样器是液相色谱仪等分析仪器的关键配套设备,其调试效果直接影响分析结果的准确性与可靠性。以下为液体进样器调试的详细步骤及要点:
一、调试前的准备工作
1. 环境要求:选择无剧烈震动、电磁干扰的环境,实验室应避免强腐蚀性气体。电源需稳定在(220±22)V范围内。
2. 样品与试剂准备:使用高纯度标准溶液(如纯水或萘-甲醇溶液)进行校准,确保样品无污染、无变质。
3. 设备检查:确认进样针型号与样品粘度匹配,针头无弯曲或损伤;连接管路时确保密封性良好,避免漏液或气泡进入。
二、硬件安装与初步调试
1. 放置与连接:将进样器置于水平稳固的实验台,预留足够操作空间。连接电源并检查接地可靠性。
2. 进样针高度调整:根据样品瓶规格,调节进样针与瓶口的距离,确保针尖浸入液面以下且不触碰瓶底。
3. 开机自检:启动设备后观察自检状态,若出现“NDLE PROTECTED”报错,需检查进样针是否被异物阻挡或机械臂位置异常。
三、关键参数设置与校准
1. 温度校准:将数字温度计探头置于样品瓶中,待温度稳定后对比设定值与实测值误差范围。
2. 体积精度校准:采用重量法验证进样量准确性。例如,设置10μL进样量连续测试10次,通过分析天平称量前后质量差计算实际体积。
3. 线性与重复性测试:配置不同浓度标准溶液,检测响应值与浓度的线性关系;重复进样6次以上,计算峰面积RSD值以评估稳定性。
四、功能验证与优化
1. 洗针程序优化:设置洗针液类型(如甲醇或缓冲盐溶液)和清洗次数,避免交叉污染。若出现残留问题,可延长清洗时间或更换洗针液。
2. 排气与流路检查:执行Purge操作排除管路气泡,观察废液口滴速是否正常。若存在堵塞,需清理吸滤头或更换管路。
3. 进样口密封性检测:运行压力测试,检查接口处是否漏液。若发现渗漏,及时更换密封垫或调整连接紧度。
液体进样器的调试是一个系统工程,需要从硬件安装到软件设置的每一个环节都细致入微。只有经过全面、精准的调试,才能保证进样器在后续的分析工作中发挥出最佳性能,为科研和检测提供准确可靠的数据支持。